DSC (dyfuzja, krystalizacja i topnienie) to pomiar właściwości termofizycznych, który jest używany w przemyśle chemicznym do mierzenia właściwości materiałów i produktów. Obejmuje to pomiar szybkości przepływu ciepła, przejścia przez szkło oraz topnienia i krystalizacji substancji. Wykorzystuje się ją także do oceny wpływu wypełniaczy i zanieczyszczeń na długoterminowe działanie produktu.
Pomiar szybkości przepływu ciepła
DSC to metoda analizy termicznej, która mierzy szybkość przepływu ciepła w materiale. Jest to jedna z najbardziej powszechnych metod analizy termicznej stosowanych w różnych branżach. System DSC wykorzystuje komorę pomiarową i komputer do wyznaczania szybkości zmian temperatury.
DSC jest uniwersalną techniką wykorzystywaną do oceny właściwości strukturalnych materiałów. W szczególności jest przydatna do określania temperatury topnienia materiałów. Próbkę umieszcza się w komorze DSC z kontrolowaną temperaturą.
Próbka jest podgrzewana z określoną szybkością, która zwykle mieści się w zakresie od 50 do 300 stopni Celsjusza. Szybkość ta jest regulowana tak, aby różnica między patelniami wynosiła zero. Następnie próbka zaczyna się topić. Po zakończeniu reakcji temperatura próbki rośnie liniowo.
Pomiar przejścia szklistego
Temperatura przejścia szklistego to zakres temperatur, w którym materiał przechodzi z twardego w miękki. Jest to kinetyczne przejście fazowe, które ma zarówno termodynamiczne, jak i teksturalne konsekwencje. Chociaż przejście to jest powszechnie kojarzone z zamarzaniem cząsteczek tworzących szkło, możliwe jest również wystąpienie ruchu molekularnego na dużą skalę.
Typowe parametry używane do pomiaru przejścia szklistego obejmują właściwości dielektryczne, pojemność cieplną i właściwości mechaniczne. Jedną z metod pomiaru zeszklenia jest skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC). Skany DSC są zwykle powtarzane w celu sprawdzenia zmian pojemności cieplnej.
Inną powszechnie stosowaną metodą badawczą jest dynamiczna mechaniczna analiza termiczna (DMTA). DMTA stosuje małe sinusoidalne odkształcenie próbki i rejestruje zmianę pojemności cieplnej w funkcji temperatury.
DMTA została użyta do scharakteryzowania przejścia w stan szklisty amorficznych arkuszy amylopektyny. Ponadto jest często używany do pomiaru zeszklenia wytłaczanych płatków śniadaniowych.
Pomiar topnienia i krystalizacji
Pomiar topnienia i krystalizacji materiałów wielkocząsteczkowych jest ważny, ponieważ zachowania związane z topnieniem i krzepnięciem różnych preparatów mogą się różnić. Krystalizacja zachodzi, kiedy ciecz jest schładzana poniżej swojej temperatury topnienia. Ten proces chłodzenia można obserwować za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Próbka polimeru musi być stopiona do temperatury topnienia równowagowego, żeby mogła ulec krystalizacji izotermicznej.
Krystalizacja materiału wielkocząsteczkowego jest procesem złożonym. Różne dodatki i wypełniacze w polimerze wpływają na polimorfizm fazy stałej. Różnice we właściwościach fizycznych, strukturze i właściwościach chemicznych różnych faz krystalicznych zależą od warunków przepływu roztopionego materiału.
W tym badaniu użyto różnicowego kalorymetru skaningowego do określenia topnienia i krystalizacji materiałów PET o różnych masach cząsteczkowych. Średnie masy cząsteczkowe polimerów wynosiły od 16 900 do 38 200 g/mol.
Można je wykorzystać do oceny wpływu wypełniaczy i zanieczyszczeń na długoterminowe działanie produktu
Wiele wypełniaczy i zanieczyszczeń ma znaczący wpływ na działanie produktu. Wybierając te najbardziej odpowiednie, można stworzyć materiały kompozytowe o najlepszych właściwościach. Istnieją jednak także pewne negatywne skutki uboczne.
Jedną z ważniejszych funkcji wypełniacza jest identyfikacja możliwych niepożądanych zdarzeń. Na przykład sproszkowany wypełniacz do detergentów, taki jak chlorek sodu, jest często rozcieńczany inhibitorem korozji. Innym przykładem jest detergent na bazie środków powierzchniowo czynnych. Z kolei zwęglony lub zwęglony materiał może wymagać rozpuszczalnika organicznego.
Inną ważną rolą wypełniacza jest poprawa niektórych właściwości. W szczególności wypełniacz może pomóc w realizacji najdrobniejszych zadań, takich jak usuwanie obojętnych zabrudzeń z nieczystej powierzchni.
Może być stosowany do określania temperatury przetwarzania przy utwardzaniu polimerów, formowaniu wtryskowym i wytłaczaniu
W przypadku formowania wtryskowego, wytłaczania i utwardzania polimerów optymalna temperatura przetwarzania jest czynnikiem krytycznym. Dzieje się tak dlatego, że na stopień utwardzenia utwardzonego produktu ma wpływ historia termiczna materiałów podczas procesu produkcyjnego. Zrozumienie pojemności cieplnej materiałów i wpływu struktury krystalicznej materiału na jego działanie może pomóc producentom w wyborze najlepszej temperatury procesu.
W rzeczywistym procesie produkcyjnym początkowa temperatura masy jest często definiowana jako temperatura cylindra uplastyczniającego. Jednak nie zawsze wystarcza określenie temperatury wlotu, która jest wyższa niż temperatura jednostki dozującej.
Możliwe jest określenie najlepszej temperatury procesu wytłaczania, formowania wtryskowego i utwardzania polimerów poprzez zastosowanie analizy dynamiczno-mechanicznej (DMA). Technika ta opiera się na zmianach w przepływie ciepła przez próbkę, gdy zmienia ona swój stan na inny. Wyniki są normalizowane, z uwzględnieniem zależności od czasu.